GB_T 223.56-1987
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ID： |
1CBC2916094746E8BBD8209037AA3860 |
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文件大小(MB)： |
0.17 |
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页数： |
4 |
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文件格式： |
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日期： |
2004-10-11 |
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中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法 疏基棉分离示波极谱法测定需量,Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy,The sulfhydryl cotton fiber separation-oscil 1 o- polarographk method for the determination of tellurium content,UDC 669.14/. 15,：543.06,GB 221 56—87,本标准适用于钢铁，高、中、低合金钢及高温合金中蹄量的测定。测定范围；0.0。。04%.0.001 %.,本标准遵守GB 1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定九,1方法提要,用酸分解试样，除尽硝酸，于含有足够量酒石酸的6mol/l盐酸溶液中，以一定流速经流基棉柱，可 使痕量蹄与大量主体及共存元素分离。在100ml溶液中，含有0. 6g铁（m 15g镇（n ）、40mg珞 （n ），不影响磕在疏基棉柱上的定量吸附。易水解元素如铛，锡等，干过滤除去，不影响磁的定量回收。破 坏笳;基棉，以氢溟酸除去硒后，在硫酸、氯化钠、盐酸羟胺底液中，硫（W）于峰电位一0. 78V（对饱和甘汞 电极）处，有一稳定电流峰，测量左侧峰高。磁的浓度在6 04.3圈/5ml范围内，波高与浓度成正比。检 出下限为0. 01 jig/5ml破（N ）,2试剂,2.1酒石酸（固体r,2. 2 盐酸（pl. 19g/mD,2.,3盐酸,2.4 硝酸（pL42g/ml）,2. 5 高氯酸（pl. 67g/ml）,2.6 氢漠酸（pL49g/mD,2. 7硫酸（1 + 1）：移取100ml水置于有刻度的250ml烧杯中.缓缓加入IQQml硫酸（pl. 84g/mD ,边加 边搅拌，冷却后，补加水到200ml刻度处，搅匀，移入试剂瓶中，备用,2-8洗涤液：300ml盐酸⑵3）中加入1g酒石酸（2. D,并用适量氯化钠（固体）饱和，混匀,2. 9混合底液：于200ml容量瓶中依次加入8ml硫酸（2. 7）, 120ml氯化钠溶液（30%）和10ml盐酸羟 胺溶液（20%），以水稀释至刻度，混匀,2.10疏基棉的制备：棕色广口瓶中，依次加入100ml硫代乙醇酸（90%）、70ml乙酸醉（pl. 08g/ml）、 32ml乙酸（36%）、O. 3ml硫酸（pl. 84g/ml）、10ml水，混匀。冷却后，加入30g医用脱脂棉，放平，浸泡均 匀，盖盖。置于烘箱内，控温在38.39七。四天后取出，以水冲洗到中性，平放于搪瓷盘中，其中盖以粗滤 纸，再置于烘箱内，控温在38.39七烘干。将制得的疏基棉放于棕色广口瓶中，暗处保存,备用,2. 11流基棉柱的制备:均匀放0. 1g琉基棉于聚乙烯管（内径7mm，长120mm，下端内径1. 5~2mm） 冶金工业部1987-04-03批准 1988-03-01实施,262,GB 223.56—87,内（放疏基棉约长70.80mm兀将其上端紧套于已放满水（包括相连的下口管中）的60ml梨形分液漏斗 的下口管，控制流速为1-2滴落,以水洗两遍后，备用.,2.12 ^标准溶液,2.12. 1 称取0. 1000g金属麻（光谱纯）于烧杯中，加20ml硝酸（1 + 1）,加热溶解.加lOtnl硫酸 （pl.84g/ml）,蒸发到冒烟，稍冷，以少量水冲洗杯壁及表皿，再反复冒烟两次，赶尽硝酸。稍冷，加20. 30ml水溶解盐类，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10电我确,2-12.2移取20. 00ml碱标准溶液（2.12. D ,置于200ml容量瓶中，加2ml硫酸《园.84g/mD ,用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1ml含2磔破.,2. 12. 3移取20. 00ml磁标准溶液（2.12. 2）,置于100ml容量瓶中，力口 1ml硫酸（pL 8如/ml）,用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1ml含2圈谛,3仪器,3.1,示波极谱仪，三电极系统，滴汞电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,3.2,精密微量移液管一套,4分析步骤,11试样量,称取0. 5000g试样,4-2空白试验,随同试样做空白试验,4-3测定,4. 3. 1将试样⑷D置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸⑵2）和2ml硝酸⑵4） +加热至全溶。加5ml高 氯酸（2. 5）,蒸发至冒浓烟。稍冷，用少量水冲洗杯壁及表皿，再蒸发至冒浓烟。加少量水（不大于10ml）. 10ml盐酸（2. 2）U0g酒石酸（2. 1）,加热使全溶，并微沸.移入50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀. 用快速滤纸干过滤。移取00ml滤液，置于150ml烧杯中，补加水和盐酸（2. 2）,使盐酸最后浓度为 6moi./【，体积为 100ml”,4 3.2将上述溶液分两次倒入连有藐基棉柱的分液漏斗中，以一定流速流经藐基棉柱（2. 11“注意保 持分液漏斗下口水柱），弃去流出液，每次用20ml洗涤液⑵8）洗柱两次，每次用20ml盐酸⑵3;洗柱三 次，再用水洗柱三次,最后一次让水流尽。用洗耳球压尽磕基棉中的水分.,4.3.3取下柱，取出其中硫基棉，置于50ml烧杯中,加10ml硝酸＜2.4） Jml高氯酸（2. 5）,加热破坏硫 基棉，并至冒高氯酸烟，此时溶液清澈、透亮,43M 取下烧杯，以少量水洗杯壁及表皿等，取下表皿。加5滴硫酸盐酸（2. 2）、lm】氢漠酸 （2. 6）蒸发至冒浓高氯酸烟。取下烧杯，稍冷，用少量水洗杯壁，再加1ml盐酸⑵2） ……
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